一、多溫區(qū)管式爐操作前準備
設備檢查
爐體與密封性：檢查爐管、法蘭接口、密封圈是否完好，無裂紋或老化。通過抽真空(≤10?² Pa)后保持30分鐘，觀察真空度是否穩(wěn)定，確認無泄漏。
電氣系統(tǒng)：確認電源線、接地線連接牢固，無裸露或破損。檢查控制面板顯示是否正常。
氣體管路：檢查氣瓶壓力(≥0.5MPa)、減壓閥、流量計是否正常，管路無泄漏(用肥皂水檢測接頭)。
冷卻系統(tǒng)：確認循環(huán)水壓力(≥0.2MPa)、水溫(≤30℃)，冷卻水管無堵塞。
樣品準備
尺寸與位置：樣品長度≤爐管有效加熱區(qū)長度的60%-80%，直徑≤爐管內(nèi)徑的80%。使用耐高溫吊具(如石英、莫來石桿)垂直居中懸掛，與爐管內(nèi)壁間距≥20mm。
清潔處理：去除樣品表面油污、氧化物，避免污染爐管。
參數(shù)預設
升溫程序：分段設置升溫速率(如室溫→300℃/5℃/min→600℃/3℃/min→1000℃)，每段目標溫度、時間需明確。
保溫時間：根據(jù)工藝需求設定關鍵溫度點保溫時長(如排膠1h、燒結(jié)2h)。
氣氛控制：選擇惰性氣體(N?/Ar)、還原氣體(H?)或真空模式，設置流量(如H? 200mL/min)。
降溫速率：根據(jù)材料特性設定(如陶瓷≤15℃/min，金屬≤25℃/min)。
二、標準化操作流程
爐體組裝與密封
將爐管對稱放置于爐膛中央，樣品置于爐管中部，兩端安裝管堵。
按內(nèi)法蘭套、密封圈、壓環(huán)、密封圈、外法蘭套順序安裝，緊固3顆六角螺絲，確保法蘭不偏斜。
氣路連接與檢漏
真空模式：關閉進氣閥，連接機械泵，抽真空至≤10?² Pa后關閉出氣閥。
氣氛模式：
通入惰性氣體(N?/Ar)吹掃10分鐘，流量500mL/min，排除爐內(nèi)空氣。
使用氫氣時，需用肥皂水檢漏各接頭，確認無泄漏后緩慢開啟氣瓶主閥，調(diào)節(jié)出口壓力至0.1MPa。
升溫階段
啟動電源，選擇預設程序，確認各溫區(qū)同步啟動。
低溫段(<500℃)：緩慢升溫(≤5℃/min)，避免樣品熱應力開裂。
高溫段(>500℃)：根據(jù)材料調(diào)整速率(如半導體晶圓≤3℃/min)。
實時監(jiān)控溫度曲線，確保各溫區(qū)偏差≤±5℃(穩(wěn)態(tài)時≤±3℃)。
保溫階段
到達目標溫度后，系統(tǒng)自動切換至保溫模式，功率輸出降低至維持溫度所需值。
定期記錄溫度數(shù)據(jù)(每10分鐘一次)，確保無顯著波動。
氣氛動態(tài)調(diào)節(jié)：
還原工藝(如金屬還原)：保溫階段切換為H?，流量增至300mL/min，氧含量≤10ppm。
氧化工藝(如陶瓷燒結(jié))：通入O?，流量100mL/min，控制氧分壓。
降溫階段
自然降溫：關閉加熱電源，保持氣氛或真空狀態(tài)，避免氧化。
陶瓷材料：降溫速率≤15℃/min。
金屬材料：降溫速率≤25℃/min。
強制降溫(可選)：
需快速降溫時，開啟風冷或水冷系統(tǒng)，但需確保樣品能承受熱沖擊。
降溫至200℃以下時，可通入空氣加速冷卻(需確認材料無氧化風險)。
終止操作：溫度降至100℃以下后，關閉氣體供應，釋放真空(如適用)。
三、關鍵控制點與安全規(guī)范
溫度控制
超溫保護：設置超溫報警閾值(如1100℃)，觸發(fā)后自動斷電。
溫區(qū)協(xié)同：多溫區(qū)爐體需確保相鄰溫區(qū)溫差≤10℃(升溫時)，穩(wěn)態(tài)時≤5℃。
氣氛管理
防倒吸設計：氣體管路安裝單向閥，防止停氣時爐內(nèi)氣體倒流。
氧含量監(jiān)測：還原工藝中，實時監(jiān)測氧含量，超限(>50ppm)時自動切換為N?吹掃。
安全防護
個人防護：操作時佩戴防護面罩、耐高溫手套、防燙鞋。
應急處理：
漏氣：立即關閉氣瓶，疏散人員，通風后檢修。
超溫：按下緊急停爐按鈕，切斷電源，啟動冷卻系統(tǒng)。
火災：使用干粉滅火器，禁止用水撲救電氣火災。
四、操作后維護
爐體清潔：待爐體冷卻至室溫后，用軟布擦拭爐管內(nèi)壁，去除殘留物。
熱電偶校準：每3個月用標準熱電偶校準一次，誤差超過±1.5℃需更換。
密封圈更換：每6個月檢查密封圈彈性，老化或裂紋時立即更換。
記錄歸檔：保存操作日志(溫度曲線、氣體流量、異常事件)，便于追溯分析。
五、多溫區(qū)管式爐典型應用場景示例
電子陶瓷燒結(jié)
升溫程序：室溫→5℃/min至600℃(保溫1h)→3℃/min至1100℃(保溫2h)。
氣氛控制：600℃前通N?，600℃后切換為N?-H?混合氣(H? 5%)。
降溫速率：≤10℃/min，至200℃后自然冷卻。
金屬熱處理
升溫程序：室溫→10℃/min至500℃(保溫0.5h)→5℃/min至850℃(保溫1h)。
氣氛控制：全程通Ar，氧含量≤5ppm。
降溫速率：≤20℃/min，至300℃后水冷。
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